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双甘膦、草甘膦合成生产应用专利技术资料汇编

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1、草甘膦合成工艺连续化技术改造

  草甘磷是有机磷类内吸传导性广谱灭生性除草剂,化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸.该研究的目的是设计一合理的方案,以使缩合、中和、酸化与脱醇水解等工艺实现工程的连续化.中和采取了多釜串联的釜式连续化和管式连续化分别进行了试验,结果表明:釜式连续化优于管式连续化,超过了相应的间歇水平;脱醇采用了膜式蒸发器进行连续脱醇,水解则采用了多釜串联的方式进行了连续化试验,结果表明:脱醇和水解均实现了连续化,而且也超过了其相应的间歇水平;酸化由于只是为脱醇前的物料提供一酸性环境,而仅仅试验了管式连续化,结果很理想,也超过了其相应的间歇水平.最后采用音歇加成、间歇缩合、多釜串联釜式连续化中和、管式酸化、膜式蒸发脱醇、多釜串联釜式连续化水解............共40页

2、草(双)甘膦述评与其工艺优化探讨

  目前国内外草甘膦工业化生产采用的合成路线主要有两条:甘氨酸法、亚胺基二乙酸(IDA)法。较好的工业化合成路线采用的是亚胺基二乙酸路线,即由二乙醇胺与离子碱在催化剂作用下生成亚胺基二乙酸钠经盐酸酸化后形成的亚胺基二乙酸与亚磷酸、甲醛反应生成双甘膦,双甘膦再经双氧水氧化后、硫酸亚铁还原生成草甘膦,合成草甘膦时的反应液氧化温度、双氧水的量、双甘膦是否烘干与硫酸亚铁的量对草甘膦原粉收率或草甘膦总收率有显著影响。3.在合成草(双)甘膦反应中本论文探讨影响草(双)甘膦收率的因素以进一步提高草(双)甘膦产收率方法,在工业化生产经验的基础上,通过实验找出在工业化生产条件下的优化工艺,获得三氯化............共24页

3、亚氨基二乙酸与草甘膦合成工艺研究

  氨基二乙酸(IDA)是一种重要的精细化工产品,用途广泛,主要应用生产农药草甘膦,近年来需求量越来越大,但目前国内IDA的生产都是采用传统落后的生产工艺如氯乙酸法,收率低,污染大。本文提出一种新的工艺,用亚氨基二乙酸钠(IDANa2)法直接合成草甘膦新工艺。研究表明:双甘膦合成以部分IDANa2与三氯化磷同时滴加的投料方式、三氯化磷过量20%、甲醛过量30%、保温时间2.5-3h效果最好,粗品收率达97.4%;草甘膦的合成以双氧水过量20%、氧化温度65℃、保温氧化时间1.5h效果较佳,粗品收率达90%,精制后含量达93.5%............共65页

4、草甘膦生产工艺的改进

  对于草甘膦的合成工艺过程进行了研究,该工艺主要分两步进行:三氯化磷滴加合成双甘膦和双氧水催化氧化制草甘膦.在三氯化磷滴加合成双膦部分,原IDA法工艺采用的是在酸性条件下高温时将甲醛滴加到亚磷酸与IDA混合溶液中进行反应,考虑到工业上亚磷酸的合成一般采用三氯化磷水解制得,直接滴加三氯化磷对于降低生产成本和能耗,简化操作过程有重要意义.大双氧水催化氧化制草甘膦部分,因双氧水催化法合成草甘膦具有后处理简单、草甘膦收率高的特点,使该法成为一种重要的草甘膦合成工艺.但该法的影响因素众多,且因素间的交互作用复杂.我们通过单因素实验考察了反应温度............共50页

5、草甘膦合成过程控制系统研究

  草甘膦合成过程是一个典型的间歇生产过程。草甘膦生产主要是通过有机合成反应获得,而其合成反应机理复杂,控制精度要求高,控制难度大。目前国内生产厂家普遍处在人工操作为主的状态,工人劳动强度大,产品收率不稳定。应用计算机控制技术,可以提高控制精度,以满足严格的工艺要求,同时实现生产过程的自动化,稳定并提高产品质量、降低消耗、提高劳动生产率。以草甘膦合成过程为对象。全面分析草甘膦合成过程各个阶段的工艺特性,并根据某厂的实际生产情况,生产控制要求和生产规模,对草甘膦合成过程提出了整体控制方案,包括:............共65页

6、草甘膦及副产氯甲烷回收新工艺研究

  氯甲烷是一种重要的化工原料,也是合成多种农药等精细化学品的重要中间体和试剂。特别是合成有机硅单体甲基氯硅烷的重要中间体。文献阅译和工艺原理分析的基础上,结合浙江新安化工集团股份有限公司草甘膦生产装置的实际,提出了氯甲烷副产的反应生成原理。研究了草甘膦合成工艺的传质过程和物料平衡,确定了氯甲烷副产的质量平衡。小试研究确定了尾气中氯甲烷含量达60-70%。中试研究了氯甲烷的分离工艺,实验考察了甲醇、甲缩醛、氯化氢、水份等杂质的影响。在对现有装置进行分析评估的基础上,根据实验结果确定了草甘膦合成工艺优化措施和氯甲烷副产回收的新工艺。设计了氯甲烷副产回收的新工艺和反应器等关键装置。回收工艺流程在3万吨/年草甘膦合成装置上改造后,回收得到............共60页

7、催化氧化法合成草甘膦研究

  草甘膦(PMG)是一种高效、低毒、芽后灭生性除草剂,具有良好的生物活性,属于氨基酸的衍生物。本文以双甘膦(PMIDA)为原料采用贵金属催化氧化法合成草甘膦,此方法具有催化剂选择性好、目标产物收率高、反应条件温和等优点,并且催化氧化方法属于绿色化学范畴,极具研究价值。通过初步实验探索,确定了简单实用的草甘膦分析方法,做出了草甘膦浓度分析的标准曲线。通过对反应液中草甘膦含量的跟踪分析,对双甘膦的贵金属催化氧化反应进行了单因素实验,得出双甘膦催化氧化的最优反应条件。在Pd/C催化氧化情况下,反应在温度80℃,压力为0.6MPa,搅拌............共55页

8、一乙醇催化脱氢及应用于草甘膦合成胺

  通过对目前中国草甘膦行业和乙醇胺行业的发展现状和存在问题的分析,提出了采用一乙醇胺作为原料来生产氨基乙酸,产品不经提纯直接用于草甘膦合成,并在合成过程中,分离出由氨基乙酸带入的副产物无机盐.重点对一乙醇胺脱氢进行了研究,通过对普通Raney Cu催化剂的重金属改性,再针对不同催化剂通过转化率和选择性、反应速度、活性和寿命等指标的比较,筛选出了比普通Raney Cu更好的催化剂,并确定了用该催化剂催化脱氢的最佳反应温度和反应压............共70页

9、88.8%草甘膦铵盐水分散性粒剂研制与应用

  研发加工高含量的草甘膦铵盐水分散粒剂,不仅在技术领域达到国际水平,而且在市场需求上更是潜力无限。在此背景下,本项研究研制成88.8%草甘膦铵盐水分散粒剂(WDG)。主要研究结果如下:1、建立草甘膦铵盐水分散粒剂的制备方法体系。经过正交设计、配方优化,筛选出草甘膦铵盐水分散粒剂组成:草甘膦铵盐88.8%,十二烷基硫酸钠3%,木质素磺酸钠4%,硫酸铵补齐100%。水分散粒剂的加工采用干法挤压造粒。2、建立了草甘膦铵盐水分散粒剂的质量标准。草甘膦铵盐(?)88.8%,水分含量(?)3%,pH值在4~6之间,5min后残余物的质量分数>99.0%,18h后残余物的质量分数>99.5%,泡沫体积(?)25ml,热贮稳定性合格。3、田间药效试验结果表明,88.8%草甘膦铵盐WDG对禾本科杂草马唐、光头稗等及阔叶杂草辣............共40页

10、草甘膦和2,4-滴盐的高强度除草组合物
11、利用草甘膦母液制备30~70%有效成分草甘膦制剂的方法
12、草甘膦·2,4-D水溶性颗粒剂
13、含有二苯醚类化合物的草甘膦除草组合物
14、一种制备N,N-二乙酸氨基甲叉磷酸(双甘膦)的工艺
15、草甘膦的制备方法
16、草甘膦酸铵合成工艺
17、草甘膦或其盐的制备方法
18、用于制备可下游加工的草甘膦铵糊剂的方法
19、制备草甘膦铵盐粉末的方法
20、增强草甘膦除草剂杀除杂草的方法
21、草甘膦降解酶基因和含该基因的载体
22、草甘膦酰胺除草剂
23、含有草甘膦和至少一种烷基聚木糖苷的除草组合物
24、一种快速溶解的草甘膦颗粒剂的制备方法
25、草甘膦酸盐可溶性固体剂型
26、草甘膦酸副产氯甲烷的清洁回收工艺
27、草甘膦可溶性固体制剂
28、草甘膦异丙胺盐水溶液的制备方法及其除草剂的组成物
29、高含量草甘膦铵盐水溶性粒剂及其生产方法
30、高纯度草甘膦铵盐原粉及其生产方法
31、气—液—固三相反应及溶剂萃取制备草甘膦酸铵
32、一种超分子结构草甘膦缓释剂及其制备方法
33、草甘膦铵盐组合物及其制备方法
34、草甘膦醚胺盐的化合物、组合物及使用方法
35、双甘膦制备新工艺
36、均相催化氧化双甘膦制备草甘膦酸铵盐
37、氟噻乙草酯和草甘膦复配制剂
38、草甘膦铵盐固体制剂及其制备方法
39、草甘膦的低成泡制剂
40、草甘膦钠组合物及其制备方法
41、包含醚胺表面活性剂的草甘膦制剂
42、经由气固反应系统制备草甘膦酸铵的方法
43、在液-固体反应系统中用氢氧化铵水溶液制备草甘膦酸铵
44、草甘膦可溶性固体剂型
45、通过氧化N-取代的草甘膦制备草甘膦的方法
46、高负荷的草甘膦铵剂型
47、异丙甲草胺与草甘膦的复配制剂
48、百草敌与草甘膦的复配制剂
49、草甘膦酸合成中水解辅续工序
50、草甘膦酸铵的制备方法
51、耐草甘膦大豆地用除草混合物
52、杀配子剂草甘膦
53、作为草甘膦辅助剂的N-酰基肌氨酸盐
54、草甘膦制剂
55、高浓缩含水草甘膦组合物
56、草甘膦除草剂的浓缩储藏和运输系统
57、环己烯酮肟醚 (草甘膦 草铵膦)胶悬剂
58、草甘膦异丙胺盐水剂增效助剂
59、提高耐受草甘膦的豆类产率的方法
60、一种草甘膦中和母液的回收利用方法
61、二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备工艺
62、由双甘膦制备草甘膦及其产品以及相关方法
63、一种双甘膦氧化制备草甘膦的方法
64、双甘膦的制备方法
65、一种生产草甘膦酸铵盐的方法
66、一种草甘膦制剂及其制备方法
67、草甘膦酸副产氯甲烷的清洁回收工艺
68、草甘膦酸副产氯甲烷的清洁回收工艺
69、一种草甘膦母液的处理工艺
70、草甘膦的高强度、低粘度除草制剂
71、一种草甘膦的制备工艺
72、草甘膦生产母液处理工艺
73、一种草甘膦母液的处理工艺
74、一种草甘膦母液的处理方法
75、一种草甘膦母液处理的新方法
76、一种草甘膦母液的处理方法
77、一种草甘膦合成中间体双甘膦制备过程中废水处理的新工艺
78、草甘膦酸生产废气中氢气的回收提纯方法
79、一种用集成膜分离浓缩草甘膦母液的方法
80、草甘膦乙酰转移酶基因及其应用
81、棉花中草甘膦诱导表达的ag启动子
82、甘氨酸法制备草甘膦新工艺
83、甘氨酸法制备草甘膦的后处理新工艺
84、草甘膦组合物
85、改善植物对草甘膦耐受性的方法
86、高负载量草甘膦复配物
87、亚氨基二乙腈水解制备双甘膦的方法
88、含分子氧气体催化氧化双甘膦制取草甘膦的方法
89、膜技术分离提浓草甘膦母液中草甘膦的方法
90、一种二甲酯法草甘膦连续合成的方法
91、一种草甘膦铵盐固体制剂的生产方法
92、用草甘膦二、三价盐生产草甘膦一价盐的方法
93、一种双甘膦空气氧化制备草甘膦的新工艺
94、一种催化氧化法制备草甘膦的方法
95、一种生产草甘膦酸铵盐的改进方法
96、草甘膦生产中一种连续结晶的方法
97、一种制备固体草甘膦钾盐的方法
98、一种制备草甘膦异丙胺盐固体的方法
99、一种草甘膦母液处理方法
100、增强的草甘膦除草剂浓缩物
101、在草甘膦的生产中对N-(膦酰甲基)亚氨基二乙酸转化率的控制
102、草甘膦母液的分步中和处理方法
103、草甘膦母液的循环回收方法
104、草甘膦钾盐微胶囊缓释剂及其制备方法
105、双甘膦合成方法
106、草甘膦酸的水解方法
107、草甘膦酸的加热水解生产方法
108、一种草甘膦连续合成中热能利用的方法
109、资源再利用的催化氧化制备草甘膦方法
110、一种双甘膦制备过程中废水处理工艺
111、利用膜技术浓缩分离高含盐草甘膦母液中草甘膦的方法
112、与草甘膦联产百草枯的生产方法
113、草甘膦母液处理方法
114、草甘膦生产中连续结晶方法
115、一种以********为原料一锅法制备双甘膦的清洁生产方法
116、一种草甘膦副产品氯甲烷的净化回收方法
117、一种减少双甘膦废水并降低废水含盐量的方法
118、草甘膦母液中三乙胺的回收方法
119、一种双甘膦的制备方法
120、草甘膦酸制备过程中的水解方法
121、利用草甘膦废水生产六次甲基四胺和草甘膦水剂方法
122、草甘膦生产尾气的综合处理方法
123、一种含分子氧气体催化氧化合成草甘膦的终点控制方法
124、一种利用富氧气体催化氧化双甘膦制取草甘膦的方法
125、一种改进的利用富氧气体催化氧化双甘膦制取草甘膦的方法
126、一种草甘膦的生产制备工艺
127、一种草甘膦母液的处理工艺
128、草甘膦碱性母液处理方法
129、草甘膦铵盐固体制剂的生产方法
130、草甘膦循环生产工艺
131、双甘膦生产废水的处理方法
132、无碱金属法制备双甘膦和草甘膦
133、催化氧化双甘膦制备草甘膦的方法
134、一种草甘膦的制备方法
135、一种催化氧化合成草甘膦的制备方法
136、IDA法草甘膦母液取粉系统及取粉工艺
137、草甘膦生产中一种连续结晶的方法
138、一种双甘膦或其盐催化氧化制备草甘膦及其盐的新工艺
139、草甘膦与甲羧除草醚农药的除草剂组合物
140、一种双甘膦母液的综合处理方法
141、一种草甘膦合成母液的处理方法
142、一种草甘膦锆及其制备方法和用途
143、一种草甘膦生产中废酸回收的新工艺
144、一种微波辅助萃取回收草甘膦钠盐的方法
145、一种气浮溶剂浮选回收草甘膦钠盐的方法
146、草甘膦铵盐制剂的机械化学合成方法
147、一种草甘膦母液中三乙胺的回收方法
148、一种草甘膦铵盐水溶性粒剂的制备方法
149、回收草甘膦生产废水中草甘膦的二段浓缩结晶方法
150、百草枯——草甘膦二联检测卡及其检测样品的处理方法
151、一种甘氨酸法草甘膦的制备工艺
152、草甘膦连续脱溶生产工艺
153、一种亚磷酸烷基酯制备草甘膦的方法
154、甘氨酸法生产草甘膦过程中溶剂中和的连续化处理方法
155、一种草甘膦的合成方法
156、一种提高草甘膦收率的合成方法
157、一种对含草甘膦的水溶液的处理方法
158、双甘膦催化氧化制备草甘膦的方法
159、二甲酯法草甘膦酸二次加酸水解生产方法
160、一种草甘膦母液的回收利用方法
161、一种制备双甘膦的方法
162、一种双甘膦的制备方法
163、一种氧化法处理草甘膦母液的方法
164、草甘膦母液处理方法
165、一种草甘膦母液的处理工艺
166、一种制备草甘膦的方法
167、IDA法草甘膦与甘氨酸的联产工艺
168、一种草甘膦废水低排放及母液回收利用方法
169、一种利用膜技术浓缩分离草甘膦母液中草甘膦的方法
170、甘氨酸制备高纯草甘膦的清洁工艺方法
171、一种活性碳作催化剂氧气氧化双甘膦制备草甘膦的方法
172、除草剂草甘膦的制备新方法
173、甘氨酸法的草甘膦合成制备方法
174、一种草甘膦铵盐粒剂的制备方法
175、一种双甘膦制备中物料循环利用方法
176、一种从含草甘膦的水溶液中回收和提纯草甘膦的方法
177、增效草甘膦除草组合物
178、一种含有腐殖酸的增效草甘膦除草组合物
179、一种草甘膦连续结晶的方法
180、一种增效草甘膦除草组合物
181、一种通过集成膜分离工艺处理草甘膦母液的方法
182、一种膜法浓缩IDA法草甘膦母液结晶出粉工艺
183、一种从草甘膦母液中分离出增甘膦固体的方法
184、草甘膦水剂的生产方法
185、甘氨酸法制备草甘膦新工艺
186、草甘膦聚合物、其制备方法及用途
187、草甘膦聚合物的制备方法
188、草甘膦母液的膜处理方法
189、一种资源化回收利用草甘膦母液的方法
190、一种从草甘膦母液中提取草甘膦的膜处理工艺
191、克无踪与草甘膦二元复配制成的除草水剂及其制备方法
192、用草甘膦二、三价盐生产草甘膦一价盐的方法
193、载体上金属碳化物制备和作为双甘膦氧化催化剂
194、间歇式草甘膦铵盐反应器及草甘膦铵盐水溶性粒剂生产装置及其应用
195、草甘膦三铵及其制备方法和用途
196、草甘膦新双氧水氧化工艺
197、草甘膦铵盐干粉的生产工艺
198、一种草甘膦母液的处理方法
199、用草甘膦原药生产草甘膦水剂的方法
200、草甘膦母液的综合处理方法
201、一种草甘膦反应过滤方法及其草甘膦专用过滤机
202、双甘膦生产工艺废水中回收双甘膦的方法和应用及专用设备
203、一种双甘膦母液成分的分析方法
204、一种双甘膦母液成分的分析方法
205、氧化合成草甘膦Pd-M C三元合金催化剂及制备方法
206、羧酸在制备草甘膦、草铵膦及其中间体中的应用
207、一种草甘膦的合成工艺
208、一种从草甘膦碱母液中回收草甘膦的方法
209、含有嘧啶肟草醚和草甘膦的液体悬浮浓缩物配制剂
210、一种双甘膦生产废水预处理方法
211、草甘膦专用炭氧化催化剂的制备方法
212、一种用于合成草甘膦的催化剂及应用其合成草甘膦的方法
213、一种草甘膦的制备方法
214、一种紫外光源存在下催化氧化双甘膦制备草甘膦的方法
215、一种改进的双甘膦制备草甘膦的方法
216、一种微波作用下催化氧化双甘膦制备草甘膦的方法
217、机械蒸汽再压缩技术的色氨酸或草甘膦浓缩结晶工艺
218、提高原料利用率和草甘膦铵盐成品率的生产方法
219、一种制备双甘膦的生产工艺
220、一种草甘膦生产中水解前的加酸工艺
221、一种草甘膦母液中增甘膦的分离方法
222、一种双甘膦废水处理的工艺
223、一种草甘膦异丙胺盐水剂及其制备方法
224、一种草甘膦铵盐颗粒剂助剂及其制备方法
225、一种从草甘膦母液中回收草甘膦的方法
226、一种草甘膦钾盐原药的合成方法
227、一种草甘膦结晶及副产甲醛的回收方法
228、双甘膦废水的处理方法
229、草甘膦钾盐水剂专用助剂及其盐水剂
230、双甘膦生产工艺废水中回收双甘膦制备草甘膦水剂的方法
231、双甘膦溶液制备草甘膦水剂的装置
232、制备草甘膦的方法
233、草甘膦碱性母液处理方法
234、一种双甘膦母液中双甘膦成分的分析方法
235、一种双甘膦母液中亚氨基二乙酸成分的分析方法
236、一种双甘膦母液成分的分析方法
237、甘氨酸法制备草甘膦的新型工艺
238、草甘膦合成液连续化生产方法
239、草甘膦结晶连续化生产方法
240、一种草甘膦油悬浮剂及其制备方法
241、一种降低草甘膦抗性的除草剂
242、一种催化空气氧化法处理草甘膦母液的工艺
243、一种草甘膦母液回收利用的集成工艺
244、氯乙酸一锅法合成草甘膦的方法
245、一种草甘膦微生物降解制剂及其制备方法
246、一种合成草甘膦的方法
247、一种双甘膦母液的处理方法
248、一种草甘膦母液的处理方法
249、一种高含量草甘膦铵盐水溶性粒剂
250、一种草甘膦的制备方法
251、一种双甘膦废水套用制备草甘膦中间体双甘膦的工艺
252、一种双甘膦的合成方法
253、一种草甘膦循环生产方法
254、一种草甘膦的制备方法



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