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提取茄尼醇、提纯茄尼醇专利技术大全


1.超临界CO2流体萃取高纯度茄尼醇的研究

针对我国高纯度茄尼醇提取技术落后,提出以超临界C02流体萃取与硅胶柱层析精制联合的高效分离纯化技术。以废次烟叶作为原料,提取用于医药合成的高纯度茄尼醇,用以解决在高纯度茄尼醇提取过程中,普遍存在的纯度低、效率低、成本高、环境污染大等问题。本文采用一级萃取,二级分离的超临界c02萃取工艺,使得超临界C02流体的萃取物选择性地析出在两个不同的萃取釜中而得到有效分离,从而实现茄尼醇富集和萃取物的初次分离,并针对超临界c02流体萃取茄尼醇的效率较小问题,采用夹带剂强化技术对其过程加以强化,以提高茄尼醇的提取率。对超临界萃取法

2.超临界萃取技术提取烟草中茄尼醇的工艺研究

采用索式提取方法,确定了乙醇为超临界CO2萃取茄尼醇的夹带剂。通过正交实验确定了超临界CO2萃取烟叶中茄尼醇适宜的工艺条件:萃取压力18MPa;萃取温度54℃;夹带剂流量3g/min;CO2流量10g/min;萃取时间3h。通过正交实验分析了各个影响因素对萃取收率和萃取选择性的影响程度:压力夹带剂流量温度。实验结果表明,超临界CO2萃取工艺的质量收率高于传统的有机溶剂萃取工艺,具有较强的技术优势和良好的工业应用前景。以正交实验数据为训练和测试样本,建立了3-22-2EBP人工神经网络模型,对超临界CO2萃取烟叶中茄尼醇的实验数据进行拟合。模型的训练的均方根差为0.

3.从废次烟叶中提取茄尼醇的研究

本文根据企业提出的课题要求,开展了茄尼醇的提取和分析的研究,在以下几个方面取得了一些创新性的成果:1.建立了气相色谱快速测定茄尼醇的方法,采用程序升温,选用PEG-20M(60m×0.25mm×1.0μm)毛细管柱进行了分离,结果表明该方法具有较好的分离效果,在0.2~2μg之间有良好的线性关系,精密度和准确性较好;2.选择了新的提取溶剂,采用四因素三水平正交试验进行了提取条件的优选,确定了最佳提取工艺:丙酮用量和烟草质量之比(v/m)为13;浸取时间10小时;提取温度50℃;烟草颗粒半径为68.75μm。该工艺茄尼醇提取率高,稳定性好且简便易行;3.首次

4.从废次烟叶中综合提取烟碱和茄尼醇的研究

研究了二步法从废次烟叶中综合提取烟碱和茄尼醇的工艺。利用烟碱极易溶于水,而茄尼醇不溶于水的性质,采用蒸馏水浸泡烟叶的方式将两者分离,烟碱即溶于滤液中,茄尼醇即存在于滤渣中。结合烟碱自身的特性及参考国内外文献中的提取工艺,采用二次萃取法对烟碱进行溶剂提取,通过单因素试验结果分析确定了工艺的优化条件,并与其它溶剂萃取工艺的提取效果作比较,试验结果令人满意。而滤渣用于茄尼醇的提取,采用较为先进的超临界流体萃取技术,工艺操作简单,生产周期短,选用乙醇作为夹带剂无污染无残留。并在乙醇作为夹带剂的优化工艺的基础

5.从烟草中提取精品茄尼醇的研究

以制备高纯度(有效成分为70%和90%)的精品茄尼醇为目的,解决工业生产中成本过高的问题,通过小试实验,探索制备精品茄尼醇的工艺流程,研究适宜于工业化大生产的最佳工艺方法及条件。(1)考察提取剂,提取次数,浓缩方式对碎烟叶中茄尼醇的提取效果的影响。实验结果表明100%甲醇提取率最高,提取次数为4次,每次1.5h。将提取液浓缩至83%-85%醇度,可充分将有效成分茄尼醇提取出来,回收率达到98%,母液残留≤1.5%。(2)对茄尼醇粗品的皂化与萃取可以除去酸,醛等油脂类成分,使茄尼醇游离出来,起到了分离纯化的目的。(3)以石油醚、甲醇、甲醇/丙酮(5:1)混合液为溶剂

6.废次烟草中茄尼醇和烟碱的清洁生产研究

系统研究了废次烟草中茄尼醇和烟碱的清洁生产工艺及相关分析测定方法,在以下几个方面取得了一些成果:1)建立了茄尼醇的反相高效液相色谱-紫外测定方法,选用高效液相色谱测定中最常用的Cis柱和紫外检测器,缩短了仪器稳定所需的时间,提高了测定的灵敏度。方法易于推广,快速、简捷、重现性好,可用于各种工业生产中的质量控制和大量样品的连续测定。2)建立了烟草中生物碱的GC-NPD和HPLC-UV测定方法,并对二者的精密度、准确度和检测限进行考察,结果证明两种方法都可作为烟草中生物碱含量的测定方法。其中GC-NPD方法在烟草生物碱测定的灵敏度方面优

7.废次烟叶中高纯度茄尼醇提取及辅酶Q10发酵工艺研究

以废次烟叶为原料,进行粗品提取、脱蜡、皂化、析晶和重结晶直接制备茄尼醇工艺研究,省去了传统的柱层析工艺,获得纯度为94-35%的高纯度茄尼醇精品。该方法大大缩短了生产周期,有一定的实用价值。以自行筛选获得的鞘氨醇单胞菌为实验对象,考察了摇瓶中发酵过程中葡萄糖和pH的变化对菌体生产CoQlo的影响,确定了较适发酵过程控制工艺条件为:初始葡萄糖浓度10gm、发酵30h开始流加O.10%(w/v)的葡萄糖、发酵20h开始调节pH至6。在此工艺条件下,发酵48h的CoQlo产量达到1.67mg/L,显著高于对照组的产量

8.废次烟叶中茄尼醇的提取、分离技术研究

对从废次烟叶中提取、分离高纯茄尼醇技术进行了较深入全面的研究获得了如下结果建立了茄尼醇的薄层色谱检测方法和液相色谱检测方法Ⅲ。测定茄尼醇的条件是以石油醚乙酸乙酯为展开剂香草醛硫酸乙醇溶液为显色剂下显色采用反射法单波长锯齿扫描测定波长狭缝线性化系数。测定茄尼醇的条件是以甲醇乙醇为流动相色谱柱为止×检测波长柱温。法检测成本低、快速、操作简便适于定性和在线检测法适于精确的含量测定。比较了不同夹带剂对超缶界提取废次烟叶茄尼醇的影响结果夹带剂为时最佳并采用正交试验优化了工艺参数加入量按固液比萃取釜压力萃取釜温度分离釜压力

9.废次烟叶中茄尼醇的提取提纯工艺研究

研究了从废次烟叶中提取、纯化茄尼醇的工艺,该工艺包括茄尼醇的提取,粗萃物的皂化和茄尼醇粗品的提纯。首先建立了一种能较准确测定烟叶中游离茄尼醇含量的方法,并以此法测定了各种烟叶中游离茄尼醇的含量,结果表明:废次烟叶中的游离茄尼醇含量仅略低于上等烟叶,烟梗也较具有提取价值。采用正相高效液相色谱法定量分析茄尼醇含量并建立了茄尼醇的薄层层析快速定性分析方法。其次研究了超临界CO2流体萃取法和有机溶剂萃取法提取废次烟叶中茄尼醇的工艺。单因素实验考察萃取过程各主要影响因素的基础上,正交实验优化得到了各自的较佳萃取工艺条件,在各自较佳工艺

10.废次烟叶中提取分离茄尼醇的工艺研究

提出了一种从废次烟叶中提取分离茄尼醇的新工艺。在浸提过程中引入了液液两相浸提技术,利用不同溶液相对茄尼醇和杂质的溶解性能的差异,使得它们能在不同溶液相间进行快速分配,高效除去其中的杂质。经实验证明,使用该工艺获得的浸膏中茄尼醇含量可达20~26%,是传统浸提技术的1.3~1.6倍,浸提率达6‰左右,也较传统浸提技术明显增加。这极大了减轻了后面的精制负担。在茄尼醇浸膏的皂化过程中,引入反应萃取技术以提高传统溶媒法工艺中皂化过程的效率,并提高了分离过程的可操作性和分离效能。实验得到的不皂化物中茄尼醇含量为30~40%。精制过程中引入

11.高纯度茄尼醇的制备及应用研究

主要对烟叶浸膏的提取和皂化、茄尼醇的合成、提取、分离和纯化进行研究,确定茄尼醇的提取工艺及最佳操作条件和参数,制备高纯度茄尼醇,并探讨茄尼醇合成辅酶Q_(10)的适合方法和实验。采用溶剂提取法和超临界CO_2萃取法提取烟叶浸膏。溶剂法最佳工艺条件:以石油醚为提取溶剂,提取温度60℃,提取时间6h,液固比值为9(mL/g),提取次数为2次,烟叶浸膏得率15.32%,其茄尼醇含量为7.31%。超临界CO_2萃取法的最佳萃取工艺条件:萃取压力20MPa,萃取温度60℃,萃取时间2h,CO_2流量55kg/h,夹带剂为95%乙醇,夹带剂用量按料液比1:1.5(g/mL)加入,烟叶浸膏得率7.62%,其茄尼醇含量

12.高纯度茄尼醇的制备与表征

采用超临界C02静态、动态、静动结合和二次静态四种萃取方式对烟叶中茄尼醇进行粗提取,发现二次静态萃取提取效果较好。通过正交实验,考察了第二次静态萃取的温度、压力、时间和夹带剂用量等因素对茄尼醇提取综合指标的影响。优化工艺条件为:以95%乙醇为夹带剂,液固比为5.0mL/g,60℃、45MPa下萃取1h。此条件下茄尼醇选择性、提取率和转移率依次为31.59%,3.81%和97.69%。实验还采用改进索氏提取法提取茄尼醇粗品。以无水乙醇为提取溶剂,液固比为30mL/g,70℃下回流4h,茄尼醇选择性、提取率和转移率依次为26.03%、2.84%和72.82%

13.马铃薯茎叶中茄尼醇高效提取纯化新工艺

通过对茄尼醇原有工艺的改良或创新最终建立了一种低成本、高得率、高纯度、无污染的茄尼醇生产绿色新工艺,选用马铃薯茎叶作为原料,采用匀浆萃取、脂肪酶水解,对射流空化等技术对马铃薯茎叶中的茄尼醇进行高效提取,再通过对射流空化液液萃取、聚酰胺固相萃取、连续中压柱层析、重结晶等方法进一步纯化茄尼醇,制备出90%以上的茄尼醇精品。通过小试及中间放大试验确定了如下工艺条件:1、最佳提取工艺通过对比茄科植物马铃薯、茄子、番茄、辣椒茎叶以及烟叶中茄尼醇含量的多少,最终确定了以干燥的马铃薯茎叶为原料,通过匀浆、脂肪酶酶解、对射流空

14.茄尼醇的合成研究

主要探讨了茄尼醇的化学合成方法,目的在于能找到一条制备高纯度茄尼醇的生产方法。本文着重研究了合成茄尼醇的重要中间体:反式-3-甲基-4-羟基2-丁烯基苄基醚(2)、反式-3-甲基-4-溴-2-丁烯基苄基醚(3)、(E,E)-3,7-二甲基-8-羟基-2,6-辛二烯-1-醇乙酸酯(4)、(E,E)-3,7-二甲基-8-溴-2,6-辛二烯-1-醇乙酸酯(5)]的合成新方法以及茄尼醇的最终合成。本论文共分以下五部分:第一部分文献综述,概述了茄尼醇的性质、应用、工业生产及其市场前景。第二部分分析了茄尼醇的逆合成方法,设计了一条适合于合成茄尼醇的合成路线及其重要中间体的合成路线

15.茄尼醇的制备研究

主要研究了重结晶法从烟草浸膏中提取茄尼醇系列产品的方法,建立了一条适于工业化生产系列茄尼醇产品的工艺路线。并对产品的结构做了进一步的对比研究,发现该工艺路线生产的产品对茄尼醇的结构没有影响,且纯度能达到合成中间体的要求。主要研究内容和结果如下:首先研究了高效液相色谱法(HPLC)定量测定茄尼醇的条件。结果表明,色谱柱用DiamonsilODS-C_(18)5μmColumn4.6mmid×250mm,流动相为:乙腈∶异丙醇=3∶2(v/v),柱温是30℃,流速为1mL/min,用DAD紫外检测器检测,检测波长203nm。精密度实验测得该方法的相对偏差RSD=0.62%,表明该方法的重现

16.烟草中茄尼醇的测定、浸提和纯化研究

本文研究了茄尼醇含量的测定方法,及从烟草中浸提、纯化茄尼醇的工艺过程。茄尼醇具有9个独立的双键可以与Br2发生加成反应,本实验在测定茄尼醇含量的过程中提出了用间接碘量法测定茄尼醇的新方法。该方法以冰乙酸作为溶剂溶解茄尼醇,同时冰乙酸可与KBrO3-KBr溶液定量产生Br2,经过加成反应,Br2加成到茄尼醇的双键上,再用碘量法测定剩余的Br2,则可间接计算出茄尼醇的量。通过实验研究,间接碘量法测定茄尼醇的测定条件为:以冰乙酸为茄尼醇溶剂,冰乙酸总加入量应占整个反应体系的75%以上,反应温度在20℃~30℃之间。该方法测定茄尼醇含量,精密度和灵敏度均较高

17.烟叶中茄尼醇的提取与分离研究

研究了烟叶中茄尼醇的分析与检测,建立了以固相萃取技术对茄尼醇样品进行处理,结合HPLC分析检测茄尼醇的方法.采用固相萃取代替传统的多步液.液萃取进行分析样品的制备,减少了样品处理时间,提高了分析效率.采用LC-APCI(+)-MS对烟叶中结合态茄尼醇进行了分析检测,并探讨了结合态茄尼醇在皂化过程中存在形态的变化进行了分析探讨,对其存在的结合态作了初步推断.认为与茄尼醇结合成酯的有机酸的分子量范围在110~170之间.本文研究了柱浸法浸提烟叶中茄尼醇.经过几种常用试剂的筛选,发现石油醚浸提茄尼醇与其它试剂相比具有提取率高,产物中杂质少的特点.对柱浸法的

18、一种提纯茄尼醇方法
19、一种对烟草浸膏深加工制烟草净油与富集茄尼醇方法
20、一种茄尼醇复合物与其制作方法
21、一种从烟叶中提取纯化茄尼醇方法
22、一种茄尼醇精制方法
23、一种高纯茄尼醇提取方法与异癸异戊二烯醇合成
24、一种清洁制备高纯度茄尼醇方法
25、一种茄尼醇纯化方法
26、一种从烟草中提取茄尼醇方法
27、一种连续中压柱层析制备高纯度茄尼醇方法
28、一种纯化茄尼醇方法
29、液液两相提取高含量茄尼醇浸膏方法
30、从废次烟叶中分离茄尼醇/烟草提取物和萃余物综合利用工艺
31、一种从马铃薯叶中提取茄尼醇方法
32、一种从烟叶浸膏中提纯茄尼醇方法
33、一种高纯茄尼醇生产方法
34、一种从马铃薯叶和废弃烟叶中提取纯化茄尼醇方法
35、从霉碎烟末中提取茄尼醇预处理方法
36、用烟叶提取茄尼醇时尾气中溶剂回收方法
37、从烟叶中提取茄尼醇节能方法
38、一种提取制备茄尼醇方法
39、从马铃薯叶中提取高纯茄尼醇方法
40、一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇方法
41、减压蒸馏与液液萃取与结晶相结合提取茄尼醇方法
42、从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇方法
43、一种提取高纯度茄尼醇方法
44、一种有效提高茄尼醇粗品含量方法
45、一种低成本高效率生产高纯度茄尼醇方法
46、一种高纯度茄尼醇制备方法
47、清洁化同步高效提取高纯度茄尼醇和烟碱
48、索式提取器循环萃取法提取生物质中茄尼醇方法
49、多级萃取结晶与层析相结合提取高纯度茄尼醇方法
50、从废次烟草中同时提取高纯天然烟碱和茄尼醇方法
51、从马铃薯叶/烟叶和烟杆中提取高纯化茄尼醇方法
52、采用皂化/多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置提取茄尼醇方法
53、一种利用茄尼醇粗膏精制高纯度茄尼醇方法
54、采用皂化/萃取与低温结晶离心结合提取茄尼醇方法与其设备
55、一种微波辅助提取马铃薯茎叶废弃物中茄尼醇方法
56、采用皂化/萃取与低温结晶离心结合提取茄尼醇设备
57、一种高纯度茄尼醇制备方法
58、从马铃薯叶中提取纯化茄尼醇方法
59、一种从废次烟叶浸膏中提取茄尼醇方法
60、一种尿素柱层析分离纯化茄尼醇方法
61、一种沉淀分离纯化茄尼醇方法
62、微波辅助结合反相超临界CO2萃取从马铃薯茎叶中提取茄尼醇粗品方法
63、一种微波酶法辅助提取马铃薯叶中茄尼醇粗品方法
64、一种超声酶法辅助提取茄尼醇方法
65、一种双酶偶联法辅助提取茄尼醇方法
66、一种提高未皂化茄尼醇粗品中游离茄尼醇含量方法
67、一种从烟草中同步提取茄尼醇和烟碱方法
68、一类新型二元酸茄尼醇烷基替加氟二酯制备与其抗癌作用
69、用霉烟或碎烟末制备茄尼醇
70、用霉烟或碎烟末提取茄尼醇工艺方法
71、茄尼醇不皂化物制备方法
72、一种从烟草中提取茄尼醇方法与设备
73、一种茄尼醇生产方法
74、茄尼醇提取工艺



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