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三氯蔗糖生产工艺、氯化蔗糖结晶合成专利技术资料汇编


1、非营养型甜味剂——三氯蔗糖及衍生物的合成研究

三氯蔗糖是一种非营养型甜味剂,其甜度约为蔗糖的650倍,且味觉与蔗糖相似,具有安全、低热量、稳定性好等特点。本文在分析了三氯蔗糖的多种合成方法的基础上,采用全基团保护法,以蔗糖为原料,经三苯甲基乙酰基保护、脱三苯甲基、乙酰基迁移、氯代、脱乙酰基五步合成了三氯蔗糖,对各步中间体通过~1HNMR进行了表征。通过正交实验,对关键中间体TRISPA、4-PAS的合成条件进行优化,讨论了合成过程中的影响因素,给出了最优反应条件,提高了总收率,为39.8%,高于专利最高值36.0%。对合成过程中生成的三苯甲醇进行了回收制备三苯氯甲烷,并通过实验证明制备的三苯氯甲烷对TRISPA的收率无影响,从而节约了成本。同时,对比了CBr_4/MeOH、HCl/CH_2Cl_2-MeOH两种脱三..............共62页

2、三氯蔗糖的分离提纯与稳定性研究

采用不同方法提纯三氯蔗糖(纯度约90%),对工艺条件进行深入研究,最后对三氯蔗糖的稳定性进行初步探讨。 比较HPLC及化学滴定法测定三氯蔗糖含量的优劣,其中HPLC法的RSD值为0.28%(n=5),回收率为98.8%;化学滴定法的RSD值为为1.48%,回收率为93.3%,化学滴定对样品的测定值高于HPLC测定值。采用柱层析法以硅胶为吸附剂对三氯蔗糖原料的提纯工艺进行研究,以固定相大小、洗脱剂选择、洗脱剂配比、上样量及流速为主要考察因素。通过对吸附试验及解吸附实验得最佳实验条件为:固定相硅胶的颗粒大小为200-300目,洗脱剂为V(乙醇):V(乙酸乙酯)=1:3,上样量不大于0.12g三氯蔗糖/1g硅胶,流速控制在1.0-1.5ml/min,分段收集洗脱液,真空干燥,可得到98%以上的三氯蔗糖产..............共50页

3、三氯蔗糖的合成工艺研究

以单基团保护法合成三氯蔗糖,主要开展了以下几方面的研究: 1、原乙酸三甲酯法合成蔗糖-6-乙酸酯是保护6-位羟基有效的方法。在室温下,以对甲苯磺酸为催化剂,将蔗糖的DMF溶液或悬浮液与原乙酸三甲酯反应生成蔗糖-4,6-原乙酸酯,在微酸性条件下水解生成蔗糖-4-乙酸酯和蔗糖-6-乙酸酯,在碱作用下,将4-乙酸酯转换为6-乙酸酯。最佳反应条件是:原乙酸三甲酯与蔗糖的摩尔比是1.4:1,对甲苯磺酸6mg/g蔗糖,水10 ml/100mlDMF,特丁胺2.5ml/100mlDMF。2、蔗糖-6-乙酸酯的选择性氯化是合成三氯蔗糖的关键步骤。蔗糖酯化合成的蔗糖-6-乙酸酯,不经纯化,经适当处理直接进入氯化阶段,用氯化亚砜与DMF预先生成的Vilsmeier试剂对其进行氯化。该方法具有收率高、操作简便及后处理容易等特点..............共40页

4、蔗糖卤化物的合成及其甜味机理的研究

采用两步法合成了其中间体6,1′,6′-三氧-三苯甲基-2,3,4,3′,4′-五乙酰基蔗糖,通过红外、~1HNMR、旋光度和单晶衍射对产物进行了结构表征。 卤代蔗糖是蔗糖的深加工产品,其制备通常需要经过选择性保护与脱保护,然后进行专一的氯化而制得。本文以4,1′,6′-三氯蔗糖为原料,选用合适的干燥剂和碱合成了4-氯代蔗糖和4,1′-二氯蔗糖,通过~1HNMR、~(13)CNMR及元素分析对产物结构进行了表征。 Finkelstein法是制备卤代化合物的方法之一。本文采用此法,以4,1′,6′-三氯蔗糖为原料、HMPT为新型溶剂合成了6′-碘代-4,1′-二氯蔗糖,与DMF和DMSO两种溶剂相比,提高了反应产率,缩短了反应时间。AH-B-X理论和多点结合理论是目前科学界一致认为的甜..............共90页

5、三氯蔗糖的制备及表征

基于要合成三氯蔗糖这种食品添加剂为目的,我们结合相关文献尝试了一种新的合成路线。同时对产物的结构、适宜的合成条件、影响产率的因素、产品的基本性能及产品表征等都进行了研究。1、设计了以蔗糖为起始原料、二丁基氧化锡为催化剂合成蔗糖-6-乙酸酯,然后再通过氯化、脱酰基反应合成三氯蔗糖的路线。该工艺路线具有操作简便、收率相对高、反应条件温和、原料易得、价格相对低廉、三废少、易处理等优点。2、讨论了各步反应的最佳条件,合成蔗糖-6-乙酸酯和三氯蔗糖-6-乙酸酯。在蔗糖-6-乙酸酯的氯化反应中,改进了氯化亚砜与DMF组成的Vilsimier试剂的氯化工艺,提高了收率,全部合成物质均经熔点测定、元素分析、红外谱图及核磁共振谱分析,确证了它们的化学组成和分子结..............共66页

6、三氯蔗糖工业化合成研究

综述了三氯蔗糖的定义、物理化学特性、特点、应用及其制备方法,特别是全基团保护法和单酯法的特点。本文对全基团保护法合成三氯蔗糖工业化工艺进入深入的研究,以蔗糖为起始原料,经过三苯基甲醚的保护、乙酰基迁移、氯代、脱保护得到三氯蔗糖,对三氯蔗糖的技术发展方向也进行了初步的研究。以4-二甲基氨基吡啶为催化剂,吡啶为溶剂,三苯基氯甲烷和乙酸酐为保护剂,制备6,1',6'-三-O-三苯甲基-五乙酰基蔗糖,考察了不同反应条件、反应介质、催化剂用量、反应温度、反应时间的影响;并对溶剂的回收做了实验,降低了溶剂的消耗,减少了污染。产品经熔点测定和红外光谱分析与目标产品相符;研究了脱三苯基甲醚的方法,确定使用氯化氢/甲苯体系,得到2..............共50页

7、三氯蔗糖合成过程控制及分析方法研究

三氯蔗糖是目前世界上性能最为优良的高甜度甜味剂。本研究在以蔗糖为原料、有机锡为活化剂合成蔗糖单酯,再经氯化、脱乙酰基三步合成三氯蔗糖的路线基础上,对每一步反应的条件进行了优化,探索了工业化合成中的反应过程控制及分析方法。 1、利用二丁基氧化锡对蔗糖6位羟基的高反应选择性,先使其与蔗糖在DMF中用环己烷共沸脱水,再加入乙酸酐,可以得到高产率的蔗糖—6—乙酯。系统研究和优化了制备蔗糖—6—乙酯的反应时间、反应温度、溶剂以及原料配比等影响因素,所生成的蔗糖—6—乙酯的DMF溶液可直接用于下一步反应。 2、采用三氯氧磷与DMF形成的Vilsimier试剂做为氯化试剂选择性的氯化蔗糖—6—乙酯的4、1′、6′位来制备三氯蔗糖—6—乙酯。详细研究了三氯氧..............共60页

8、三氯蔗糖合成中间体分析检测方法研究

采用全基团保护法合成了三氯蔗糖,建立了完整的三氯蔗糖及其中间体的分析检测方法,可望为规模化生产提供在线监测手段。 (1)中间体6,1',6'-三氧三苯甲基-五乙酰基蔗糖(TRISPA)采用RP-HPLC分析检测。Waters XTerraTM RP_(18)5μm,3.9×150 mm色谱柱;以乙腈:水(84∶16)作流动相;流速0.6 mL/min;检测波长为234 nm;TRISPA在0.05-0.8 mg/mL范围内线性良好,检测限为5 ng(S/N=3);相对标准偏差为0.34%,平均回收率为99.2%。(2)中间体2,3,4,3',4'-五乙酰基蔗糖(4-PAS)和2,3,6,3',4'-五乙酰基蔗糖(6-PAS)经过硅醚化衍生后,采用气质联用定性,气相色谱定量,肌醇六乙酸酯为内标。4-PAS的硅醚衍生物在0.05-0.8 mg/mL范围内线性良好,检测限为0.2 ng(S/N=3),相对标准偏差(RSD)为..............共53页

9、三氯蔗糖及其中间产物的合成表征与分析方法的建立

主要是利用现成的合成工艺合成三氯蔗糖,进行条件实验研究实验过程中各种实验条件对于反应效率的影响,并且建立三氯蔗糖及其中间产品的分离分析方法,可以进行三氯蔗糖及其中间产品的定性、定量分析。本文共3章,各章内容简介如下:1.综述了三氯蔗糖的物理、化学性质,三氯蔗糖的合成进展及方法分类,分析测定的方法及进展,并介绍了甜味的形成以及各种甜味理论以及三氯蔗糖的应用和前景。2.合成了三氯蔗糖。在优化实验条件的基础上,研究了影响三氯蔗糖合成效率的因素,并且通过分离提纯得到了三氯蔗糖及其中间产物三氯蔗糖—6-乙酸酯的纯净物..............共47页

10、甜味剂三氯蔗糖的合成工艺研究

以蔗糖和其它有机试剂为原料采用单基团保护法合成三氯蔗糖,对合成工艺和分析方法进行了系统研究,考察了各步反应的主要影响因素,得到了优化的工艺条件;研究了薄层色谱和柱色谱对蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖的分析分离方法。分别采用原乙酸三甲酯和二丁基氧化锡/乙酸酐两种酯化试剂体系合成蔗糖-6-乙酸酯,比较两种合成方法,结果表明,后者尽管对反应设备的要求较高,能耗较大,但催化剂和溶剂均可以回收再利用,反应副产物较少,易于分离,所得蔗糖-6-乙酸酯的产率较高,是较理想的合成蔗糖-6-乙酸酯的方法。 通过单因素考察,得到采用二丁基氧化锡/乙酸酐酯化合适的工艺条件为:二丁基氧化锡与蔗糖的物质的量比1.1:1.0、回流温度90℃、回流..............共72页

11、甜味剂三氯蔗糖的合成研究

以二氯甲烷:甲醇=1:6(体积比)作为展开剂,可以达到很好的分离效果,此结论改进了反应体系所采用的薄层分析法。2.蔗糖、原乙酸三甲酯搅拌溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,在对甲苯磺酸、叔丁胺的催化下,得到蔗糖—6—酯。本文系统研究了反应时间、反应温度、原料配比、水解时间、水解pH值等参数对反应效果的影响,优化了反应参数,蔗糖—6—酯的收率达到81%。3.由氯化亚砜和N,N二甲基甲酰胺反应得到Vilsmeier试剂,蔗糖—6—酯经Vilsmeier试剂的氯化得到三氯蔗糖—6—酯。论文讨论了反应时间、反应温度对制备Vilsmeier试剂的影响,以及Vilsmeier试剂用量、氯化时间、氯化温度对蔗糖—6—酯氯化过程的影响。在优化的反应参数条件下,氯化收率达到54%。4.将蔗糖-6..............共42页

12、新型甜味剂—蔗糖卤代脱氧衍生物的研究

研究了以蔗糖为原料、采用全基团保护法合成三氯蔗糖的方法:三苯基氯甲烷和蔗糖在吡啶中室温下反应,首先保护蔗糖分子中的三个伯位羟基,然后再进行剩余羟基的乙酰化制备TRISPA;在含有乙酸的二氯甲烷中,盐酸催化TRISPA游离出三个伯位羟基得到4-PAS;在甲基异丁基酮中,乙酸催化4-PAS进行乙酰基转位制备6-PAS;采用三苯基膦-四氯化碳作为氯代试剂,在吡啶中与6-PAS反应制备TOSPA;在甲醇-甲醇钠体系中脱去剩余羟基的保护基,得到目标产物三氯蔗糖。 通过正交实验对每一步的反应条件作了优化,给出了优化工艺参数。通过质谱、红外、核磁等手段对中间体进行了结构表征。终产物三氯蔗糖经过性能测试,符合其性能指标,达到工厂的要求。在合成三氯蔗糖的基础上..............共65页

13、三氯蔗糖的合成研究

14、01106626.1 三氯蔗糖-6-酯制备新工艺 5
15、01822025.8 改进的三氯蔗糖组合物及其制备方法 14
16、01822059.2 三氯蔗糖的可熔形式 12
17、03126655. 一种三氯蔗糖的合成方法 5
18、03158334.2 单脂法合成三氯蔗糖的方法 5
19、03805527.9 用于纯化三氯蔗糖的萃取方法 26
20、03805528.7 提高三氯蔗糖纯度和产率的方法 49
21、03807520.2 改变三氯蔗糖甜味输送分布的方法和组合物 29
22、200310106025.1 三氯蔗糖-6-乙酯的制备方法 5
23、200410030451.6 包含三氯蔗糖的组合物 22
24、200410065846. 采用固体光气氯代制备三氯蔗糖-6-酯的方法 5
25、200480011038.3 三氯化蔗糖改进的晶形,及其生产方法 21
26、200480015717.8 粒化的氯化蔗糖产物 17
27、200480017592.2 含有三氯半乳蔗糖作为增甜剂的速溶口服可消耗膜 37
28、200480042498.2 制造氯化蔗糖的改良方法 24
29、200580045697.3 通过氯化试剂的共-加入进行蔗糖-6-酯的氯化 12
30、200580051261.5 三氯蔗糖-6-酯到三氯蔗糖的转化 25
31、200610023267.8 一种三氯蔗糖的合成方法 7
32、200610028863.5 一种三氯蔗糖的结晶方法 8
33、200610034731.3 一种三氯蔗糖的制备方法 15
34、200610038635.6 一种提高三氯蔗糖合成收率的方法 6
35、200610039665.9 三氯蔗糖-2,3,6,3’,4’-五乙酸酯的制备方法 7
36、200610051994.5 一种三氯蔗糖-6-乙酯的合成方法 10
37、200610053155.7 一种三氯蔗糖-6-酯的制备方法 8
38、200610086265.3 一种合成三氯蔗糖的中间体的制备方法 7
39、200610093365.9 三氯半乳蔗糖五乙酯的制备方法 9
40、200610093377.1 6-O-苯甲酰三氯半乳型蔗糖四乙酯的制备方法 9
41、200610096762.1 蔗糖衍生物及其制法和利用蔗糖衍生物合成三氯蔗糖的方法 12
42、200610109687.8 改进的三氯蔗糖的生产方法 7
43、200610112057.6 一种制备三氯蔗糖-6-有机酸酯的方法 10
44、200610156768.3 三氯蔗糖结晶方法 6
45、200610161913.7 三氯蔗糖的制备方法 7
46、200680005692.2 在生产氯化蔗糖、其前体和衍生物过程的不同步骤中的分子分离方法 10
47、200680008664.6 粒状三氯蔗糖及其制备方法 37
48、200680018666.3 利用色谱法从反应混合物中纯化氯化蔗糖衍生物的方法 13
49、200680019330.9 利用溶剂萃取法纯化氯化蔗糖衍生物的方法 9
50、200680032091.0 基于从反应混合物中直接萃取到有机溶剂中随后蒸除溶剂的纯化三氯半乳蔗糖的方法 14
51、200680033343.1 基于疏水亲和色谱层析生产氯化蔗糖的方法 45
52、200680034893.5 从无水氯化反应物料制备6-O-酰基氯化蔗糖的新型方法 11
53、200680038843.4 6-O-三氯半乳蔗糖到三氯半乳蔗糖的酸介导的去酰化反应 10
54、200680040107.2 氯化蔗糖-6-酯的方法 17
55、200710014401.2 三氯蔗糖的合成工艺 9
56、200710020699.8 三氯蔗糖-6-酯的制备方法 10
57、200710026103.5 三氯蔗糖-2,3,6,3’,4’-五乙酸酯的制备方法 7
58、200710037102.0 制备三氯蔗糖的方法 11
59、200710046380.2 一种含三氯蔗糖的复合甜味剂及其制备方法 5
60、200710085646.4 三氯蔗糖的结晶方法 6
61、200710085647.9 由三氯蔗糖-6-乙酯脱乙酰基合成三氯蔗糖的方法 5
62、200710094118.5 三氯蔗糖的制备方法 9
63、200710111321.9 一种分离三氯蔗糖-6-酯的方法 5
64、200710131822.3 三氯蔗糖的制备方法 10
65、200710148951.3 三氯蔗糖生产过程中回收叔酰胺溶剂的方法 6
66、200710162444.5 三氯蔗糖水溶液及其制备方法 6
67、200710164554.5 一种环保的三氯蔗糖的合成方法 10
68、200710172558.8 一种三氯蔗糖的合成及纯化工艺 8
69、200710175356.9 一种三氯蔗糖低卡糖及其制备方法 8
70、200780011790.1 卤化蔗糖的新型结晶方法以及新型结晶和非晶形式 22
71、200780014890. 连续的中和混合反应器和用于在氯化蔗糖生产中淬灭氯化反应混合物的连续方法 16
72、200780020622.9 从生产三氯蔗糖的工艺流程中回收二甲基甲酰胺和其他溶剂 15
73、200780043677.1 以三光气(BTC)氯化蔗糖制备三氯蔗糖的方法 9
74、200780052549.3 不含防腐剂的无菌三氯蔗糖溶液 6
75、200810017280.1 三氯蔗糖中间体的分析检测方法 6
76、200810019895.8 三氯蔗糖制备中氯化的方法 7
77、200810021791.0 一种三氯蔗糖的合成方法 8
78、200810060956.5 一种三氯蔗糖五乙酸酯的合成方法 15
79、200810123668. 一种三氯蔗糖微囊剂及其制备方法 13
80、200810123882.5 三氯蔗糖的纯化和结晶方法 6
81、200810126336.7 一种三氯蔗糖的制备方法 9
82、200810165881.7 三氯蔗糖的制备方法 8
83、200810243872.5 一种三氯蔗糖的分离和纯化方法 13
84、200880001879.4 通过化学氧化脱色三氯蔗糖生产中的工艺流 7
85、200880002295.9 改进的三氯蔗糖制备方法 15
86、200910027978.6 合成三氯乙酰蔗糖的方法 6
87、200910033417.7 工业生产三氯蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法 6
88、200910063136.6 一种提高三氯蔗糖-6-乙酸酯制备收率的方法 4
89、200910063137.0 利用三氯蔗糖母液生产草酸的方法 6
90、200910101477.8 一种分离纯化三氯蔗糖-6-乙酯的新方法 7
91、200980101658.9 用于制备三氯半乳蔗糖的方法 15
92、200980108810.6 用于生物降解三氯蔗糖和其他氯化碳水化合物的微生物聚生体 12
93、200980110920.6 改进的三氯半乳蔗糖提纯方法 17
94、200980110926.3 碳水化合物浓度对三氯半乳蔗糖萃取效率的影响 21
95、200980118868.9 用于制备三氯半乳蔗糖的方法 18
96、200980131105.8 使用三氯蔗糖作为制粒剂 22
97、200980136925.6 用于萃取和纯化三氯蔗糖中间体的方法 7
98、200980136926.0 制备用于三氯蔗糖生产的材料的方法和系统 10
99、200980142979.3 含有罗汉果提取物及三氯蔗糖的低卡路里饮料组合物 9
100、201010002270.8 一种三氯蔗糖溶液及其制备方法 8
101、201010003260.6 三氯蔗糖的生产及精制方法 6
102、201010029004.4 一种高收率制备三氯蔗糖的方法 4
103、201010166831.8 三氯蔗糖的制备方法 5
104、201010504715.2 蔗糖-6-酯及三氯蔗糖的合成方法 9
105、201010592095.2 一种以低聚木糖及三氯蔗糖的餐桌糖及其制备方法 8
106、201010592128.3 以低聚木糖及三氯蔗糖的餐桌糖片剂及其制备方法 6
107、201010592136.8 以L-阿拉伯糖、低聚木糖及三氯蔗糖的餐桌糖及其制备方法 8
108、201010605297.6 三氯蔗糖的合成方法 6
109、201010622735. 三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备方法 5
110、201110004132.8 三氯蔗糖泡腾颗粒及其制备方法 4
111、201110064672.5 一种以微生物发酵制备三氯蔗糖的方法 5
112、201110280992.4 包含肉毒、非离子型表面活性剂、氯化钠和蔗糖的药物组合物 12
113、201110310709.8 三氯蔗糖的结晶方法 5
114、201110310711.5 袋装三氯蔗糖及其应用方法 5
115、201110318595.1 相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法 6
116、201110321651.7 一种从三氯蔗糖-6-酯制备三氯蔗糖的方法 6
117、201110340303.4 一种三氯蔗糖的高效结晶方法 4
118、201110340312.3 一种合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法 7
119、201110340945.4 一种高效合成三氯蔗糖的方法 5
120、201110437856.1 从氯化废渣中回收三氯蔗糖-6-酯的方法 5
121、201110440248.6 溶剂热回流纯化三氯蔗糖的方法 5
122、201110446354.5 一种改善三氯蔗糖稳定性的结晶方法 5
123、201210015172.7 一种液体三氯蔗糖 7


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